Reims, le 27 Mars 2014

Maison des Agriculteurs

Programme du Symposium

Session I : Epuration en sucrerie de betteraves

Président: Philippe REISER, CEDUS, Paris, France

9:00: – Evaluation de l’épuration du jus en sucrerie de betteraves, Mohsen Ajdari Rad, Azar Ajdari Rad, Südzucker, Obringheim, Allemagne, Gilles Schrevel, Raffinerie Tirlemontoise, Tienen, Belgique

9:30 – Comparaison à l’échelle du laboratoire de la carbonatation Dorr avec la méthode

classique d’épuration par chaulage, Greg McEntee, British Sugar, GB

9 :50 – Le Carbonate de Calcium : Polymorphisme, taille des agrégats, conséquences sur l’épuration des jus et applications, Šárka E., Bubník Z., Kadlec P., Pour V., Technická 5, 166 28 Prague 6, Czech Republic

10: 10 – Pause Café, Posters et Exposants

Session II : Impuretés spécifiques et conséquences

Président: Dr. Jan Maarten de BRUIJN, Südzucker, Obringheim, Allemagne

11:00 – Influence de l’invertase de la betterave sur la pureté du jus, le pH et les pertes en sucre, Franco Maniscalco, Nalco EMEA, Business Development Consultant, Italie

11:30 – Les dextranes : analyse, caractérisation et effet sur la filtrabilité des jus, Maciej Wojtczak, Université de Lodz, Pologne

12 :00 – Posters & Exposants

13 :00 – Déjeuner

Session III : Matériels et techniques séparatives en sucrerie – distillerie

Président: Dr. Martin BRUHNS, Pfeifer & Langen GmbH and Co., Cologne, Allemagne

15:00 – Désucrage et épaississeurs dans l’atelier dépuration, Gérard Choquenet, Stéphane Fossier, Choquenet, Chauny, France

15:30 – Membranes et Résines échangeuses d’ions : des techniques adaptées à la diversité de taille et de production des sucreries de canne et des raffineries, François Rousset, Novasep, St Maurice de Beynost, France

16 :00 –Intérêt de traitements combinés associant osmose inverse et échange d’ions pour le recyclage des condensats de distillerie en fermentation, M.-L. Lameloise, C. Fargues, M. Gavach, M. Bouix, AgroParisTech, Massy, France

16:30 – Conclusion

Traduction simultanée Anglais Français

Article 1

Evaluation de l’épuration des jus en sucrerie

Mohsen Ajdari Rad, Azar Ajdari Rad and Gilles Schrevel. Südzucker Group

L‘amélioration de la qualité de la betterave, l’augmentation des exigences de qualité du sucre (tels que la réduction des cendres et du trouble de sucre) et la demande de réduction de la consommation aussi bien de l’énergie que des auxiliaires technologiques (comme par exemple la pierre à chaux) la ont été d’importants défis au cours des 20 dernières années de recherche d‘une optimisation plus poussée de l‘épuration du jus en sucrerie de de betteraves. De nombreuses recherches ont été effectuées pour optimiser les différentes étapes du procédé d‘épuration du jus. Plus récemment, le traitement de betterave de mauvaise qualité/ dégradée est entré en discussion en raison de campagnes de traitement de la betterave prolongées résultant de la réforme du régime du sucre de l’UE.

L’épuration du jus est une étape importante dans la technologie du process sucrier . Elle a un impact significatif sur le rendement et la qualité du sucre. Malgré l’amélioration considérable de la qualité de la betterave , il reste encore une teneur relativement élevée de non – sucres (impuretés) dans le jus brut extrait de la betterave à sucre . La présence de ces non-sucres nécessite un procédé de purification relativement compliqué et coûteux , afin de permettre la production de sucre blanc de qualité adéquate , ainsi que de limiter toute perte indue de sucre dans la mélasse. Le travail de l‘épuration du jus consiste – avant tout – en l’augmentation de la pureté du jus par la neutralisation , la coagulation , la dégradation et la séparation des composants particuliers des non – sucres dissous et colloïdaux dans le jus brut . Après épuration du jus, nous visons à obtenir un jus épuré avec une pureté plus élevée, une couleur et des sels de chaux plus faibles, et aussi une bonne stabilité thermique . De nouvelles méthodes d’analyse et l’instrumentation ont permis de mieux comprendre les différentes réactions physiques et chimiques qui ont lieu pendant les différentes étapes de purification du jus et ainsi de la façon dont ils peuvent être affectés .

L‘épuration classique du jus utilise un lait de chaux dans le pré-chaulage et le chaulage principal et ensuite le CO2 dans la première carbonatation et la deuxième carbonatation afin de réaliser les réactions chimiques et physiques sus-mentionnées. Les non-sucres précipités et insolubles sont éliminés par filtration et / ou décantation.

Quelques exemples de développements au cours des 20 dernières années par les départements de R & D du groupe Südzucker liés à l’optimisation du système d‘épuration du jus seront illustrés:

Viscosimétrie du jus brut
Pré-alcalinisation du jus brut
Valeur du pH optimal de floculation dans le pré-chauleur
Allure optimale de pH dans la pré-chauleur
Rapport optimal temps de contact/ température dans le pré-chauleur et le chauleur principal
Valeur du pH optimal de 1^ère carbonatation
Système d’optimisation du lait de chaux (LIMOS-system) pour réduire la consommation de pierre à chaux
Analyseur de sels de chaux (Lisa)
Optimisation de la décalcification
Système SZ / RT d‘épuration de jus avec une séparation de la fraction de colloïdes après la pré-chauleur

L’optimisation obtenue du système d‘épuration du jus a permis aux sucreries de réduire sensiblement les coûts de traitement tout en augmentant la qualité du sucre et le rendement.

Article 2

Comparaison à l’échelle du laboratoire de la carbonatation Dorr avec la méthode classique d’épuration par chaulage

Greg McEntee, British Sugar, GB.

Toutes les usines de British Sugar utilisent un traitement à la chaux /et l’acide carbonique de type Dorr pour l’épuration du jus. Il s’agit d’un processus de chaulage et carbonatation simultanée, suivie par une clarification par décantation pour la séparation des boues. Au cours des dernières années, des difficultés de traitement de certaines usines liées à la détérioration des betteraves en raison de mauvaises conditions météorologiques, nous ont conduit à se demander si un système de chaulage classique, conviendrait mieux à notre qualité de betterave, de la longueur de la campagne et aux conditions météorologiques locales.

Tout au long de la campagne 2013/14, nous avons échantillonné du jus de diffusion de toutes les usines de British Sugar, couvrant différentes zones de production et types de sols, différentes stratégies de coupe et différents types de diffuseurs. Nous avons simulé la carbonatation Dorr et le processus de chaulage classique en batch, l’expérience à l’échelle du laboratoire visant à déterminer les avantages et les inconvénients d’un système de chaulage classique de notre système Dorr existant et à étudier la différence dans les jus de diffusion produits dans nos sites industriels.

Nos observations et nos conclusions seront discutées dans cette présentation.

Article 3

Le carbonate de Calcium – polymorphisme, taille des agrégats, conséquences sur l’épuration du jus et possibilités d’application.

E. Šárka, Z. Bubník, P. Kadlec, V. Pour. ICT Prague, Department of Carbohydrates and Cereals.

Bien que les technologues et les chercheurs en sucrerie cherchent à réduire ou à éliminer totalement l’utilisation de la chaux dans la technologie sucrière, par exemple par l’application de membranes ou la séparation du précipité de préchaulage, l‘épuration classique du jus brut, impliquant l’ajout de chaux et de gaz de carbonatation, continue d’être une partie de la technologie sucrière, où un sous-produit important est constitué de boues de carbonatation.

Un ajout de chaux faible adopté de nos jours en sucrerie, génère un pourcentage de CaCO3 + MgCO3 de seulement environ 75% de MS dans le gâteau de filtration et le CaCO3 est donc le principal constituant.

Généralement, le carbonate de calcium existe sous diverses formes solides qui sont divisés en deux classes: les formes anhydres bien connues: la calcite, l’aragonite et la vatérite, et les formes hydratées: carbonate de calcium monohydraté, le carbonate de calcium hexahydraté, et de carbonate amorphe.

La cristallisation du carbonate de calcium dépend du quotient de solubilité qui est influencé par les sels existants dans les solutions techniques de sucre et également par la formation de complexes calcium-sucre.

Le précipité de carbonatation existe sous forme d’agglomérats. Leur taille, qui peut être mesurée par analyse d’image, diffraction laser, par des techniques de sédimentation ou à l’aide d’un microscope électronique à balayage, est très importante en vue d’avoir une bonne filtrabilité de la première et deuxième jus de carbonatation. Afin d’obtenir un jus clair de 1^ère carbonatation quand on utilise des décanteurs, le dosage précis de floculants est très important. La filtrabilité du jus de deuxième carbonatation peut être influencée négativement par la présence de particules <5 µm en cas de betteraves endommagées.

Les dommages provoqués par des agglomérats peuvent se produire pendant l’une des étapes technologiques de l‘épuration du jus pour des raisons diverses, chimique, mécanique, ou une combinaison des deux, par exemple dissolution chimique dans un préchauleur, des modifications mécaniques et chimiques au cours de la première carbonatation et avant la filtration sur filtre presse.

Les boues de carbonatation (principalement sous forme séchée) ont été utilisées ou proposées pour de futures applications telles que: engrais, remplissage pour les adhésifs, des matrices de polymères, papier et cartons; matières premières pour recalcination en vue de substitut à la pierre calcaire; une partie des mélanges d’alimentation; matière première pour le bâtiment pour la production de ciment et de parpaings etc…

Dans cette présentation, plusieurs exemples de cristaux de carbonate de calcium seront montrés, le schéma de la réaction à l‘origine du carbonate de calcium sera décrit; les méthodes d’analyse pour déterminer la composition de la boue de carbonatation dans le précipité, dans le tartre ou le sucre produit seront passées en revue. En outre, des compétences pratiques dans l‘épuration du jus et les possibilités d’application des boues de carbonatation seront présentées.

Article 4

Effet de l’invertase de la betterave sur la pureté du jus, le pH et les pertes en sucre.

Franco Maniscalco. Nalco EMEA

Depuis de nombreuses années, nous avons mis l’accent sur la perte de sucre en diffusion causée par l’invertase libre entrée dans le système dans les cossettes fraîches , tandis qu’à l’inverse, l’activité bactérienne joue un rôle marginal .

D’après ce que nous avons pu trouver, un tel phénomène a atteint des niveaux dramatiques dans les pays méditerranéens du Sud , mais qui affecte également la zone centrale, partageant les mêmes conditions climatiques extrêmes.

Pour sûr , l’exposition à des conditions défavorables , telles que les chaleurs excessives ou le gel et le dégel , les attaques de parasites , les blessures pendant le transport / stockage , joue un rôle important .

Ce papier concerne une usine située dans la zone sud de la Méditerranée qui a été encore victime d’une perte importante de sucre dans le processus d’extraction en raison de l’inversion. L’échec d’un programme de traitement intensif et massif de biocide ( jusqu’à 2500 ppm de formaldéhyde) , nous a conduit à nous concentrer sur l’activité enzymatique plutôt que sur la croissance microbienne .

Deux unités d’extraction fonctionnent : Dans la première , une tour BMA , l’augmentation de sucre inverti dans le jus brut , atteint jusqu’à 4 % Brix. Dans la seconde, une RT, le phénomène est moins évident .

Article 5

Les dextranes: analyse, caractérisation et effet sur la filtrabilité des jus

Maciej Wojtczak, Aneta Antczak-Chrobot. Lodz University of Technology, Institute of Chemical Technology of Food, Łódź, Poland

Depuis la réforme du régime du marché du sucre en Europe, les campagnes sont plus longues, le problème de la transformation des betteraves détériorées est toujours un problème important d’actualité. La détérioration de la betterave est principalement le résultat du stockage de betteraves décongelées. Les betteraves endommagées par le gel sont très sensibles aux infections microbiologiques. La croissance des infections microbiologiques dans les betteraves endommagées par le gel entraîne plusieurs modifications de la composition chimique des betteraves. Ces modifications concernent essentiellement l’hydrolyse du saccharose par des micro-organismes et la production de divers métabolites.

Le résultat le plus nocif de la détérioration de la betterave est l’apparition de dextranes. Le dextrane est l’une des impuretés les plus importantes influençant négativement la production de sucre. Les dextranes sont synthétisés par la dextrane-saccharase par le transfert de l’unité D-glucosyle à partir du saccharose à des molécules d’accepteur. Cette polymérisation conduit à la formation de dextranes de différentes masses moléculaires. Le dextrane microbiologique n’est pas une substance chimique pure, mais il est constitué d’un mélange de chaînes de polymères du glucose de degrés de polymérisation différents. Ainsi, nous trouvons dans le dextran quelques fractions de masses moléculaires différentes. En général, nous avons classé les dextranes en 3 groupes: le dextrane de poids moléculaire élevé, supérieur à 1000 kDa, le PM moyen, de 100 à 1000 kDa, et le dextrane de bas PM, inférieur à 100 kDa.

A ce jour de nombreuses méthodes ont été explorées pour la détermination du dextrane telles la méthode à la vapeur d’alcool, la méthode de Robert au cuivre, la méthode chromatographique (ions, gel), la méthode immunologique, la spectroscopie IR moyen ou par résonance magnétique nucléaire (RMN).

La présence de dextrane dans le jus brut conduit à une perturbation des opérations normales de traitement, en particulier la filtration de première et deuxième carbonatation. Le colmatage des filtres est principalement causé par l’augmentation de la viscosité du jus et la diminution de la taille moyenne des particules de carbonate de calcium précipitées au cours de la carbonatation. L’impact négatif des dextranes sur le procédé peut être éliminé par l’utilisation de dextranase ou une addition de carbonate de calcium précipité (PCC). L’effet des dextranes sur le procédé d’épuration du jus dépend non seulement de son contenu, mais également de sa masse moléculaire moyenne.

Article 6

DESUCRAGE ET EPAISSISSEURS DANS L’ATELIER EPURATION

Stéphane FOSSIER & Gérard CHOQUENET. Choquenet, Chauny, France

La société CHOQUENET SAS, fondée en 1925 est spécialiste depuis lors dans la filtration des mélanges hétérogènes dans beaucoup de domaines et entre autres celui de la sucrerie de betterave. D’autre part étant donné sa situation géographique la société CHOQUENET a toujours été présente dans cette industrie et a ainsi pu développer et parfaire ses produits.

En sucrerie nos équipements sont principalement concentrés dans l’atelier d’épuration, juste après la diffusion et permettent soit de clarifier le jus carbonaté soit de récupérer le sucre résiduel dans les écumes ou encore de déshydrater ces écumes au maximum.

L’atelier d’épuration est en effet un atelier clef de l’usine et il conditionne la qualité du sucre final.

Pour cela nous avons développé et amélioré nos équipements en partenariat avec nos clients sucriers avec comme but principal :

L’amélioration de la qualité du jus de sortie de nos appareils en première et seconde filtration.

L’augmentation des débits de filtration en première et seconde filtration de par la forme spécifique de nos bougies et la minimisation des pertes de charge.

L’augmentation de la concentration de boues sur nos EXOFALC afin de diminuer la consommation de pierre à chaux, de diminuer le recyclage et par conséquent d’accroître le tonnage de l’usine.

Enfin, nous avons apporté des innovations sur notre filtre presse, qui reste l’appareil de séparation liquide solide le plus efficace, de façon à en augmenter le rendement. Les durées de cycles ont été optimisées et par conséquent le ratio volume de filtre en fonction du tonnage de betteraves s’est également amélioré.

Article 7

Membranes et Résines échangeuses d’ions : des techniques adaptées à la diversité de taille et de production des sucreries de canne et des raffineries

François Rousset. Novasep, Saint Maurice de Beynost, France

Les technologies modernes de séparation, fondées sur des membranes de filtration à courant transversal et les résines échangeuses d’ions, fournissent des procédés de purification efficaces dans l’industrie sucrière.

Les principes de base pour la purification de solutions de sucre à l’aide de membranes d’échange d’ions et de chromatographie industrielle seront résumés dans cette présentation.

Les principales applications industrielles éprouvées seront examinées, y compris l’adoucissement et la déminéralisation de jus brut de sucrerie, la décoloration des liqueurs de raffinerie par échange d’ions, et le fractionnement de la mélasse de betterave par chromatographie par exclusion ionique.

Les systèmes de purification de jus brut ont été développés à l’échelle du laboratoire et du pilote, avec des applications industrielles limitées jusqu’à présent. La clarification du jus brut par membranes de filtration à courant transversal a été testée à la fois en sucrerie de betterave et de canne, mais en dépit de résultats encourageants, ils n’ont pas été adoptés à grande échelle. L’étendue complète de leurs avantages par rapport aux technologies de purification physico-chimiques existantes nécessite encore d’être mieux établie.

La production de sucre liquide industriel de haute qualité directement à partir de sucre de canne brut semble être une application attrayante dans les conditions économiques actuelles, afin d’éviter les coûts associés au raffinage conventionnel et de la production de sucre liquide à partir de sucre raffiné.

Article 8

Intérêt de traitements combinés associant osmose inverse et échange d’ions pour le recyclage des condensats de distillerie en fermentation

M.L. Lameloise^a, C. Fargues^a, M. Gavach^a, M. Bouix^b

^aAgroParisTech, INRA, UMR 1145 Ingénierie Procédés Aliments, F-91300 Massy

^bAgroParisTech, INRA, UMR Génie et Microbiologie des Procédés Alimentaires, F-78850 Thiverval Grignon

Consommation d’eau et production d’effluent accompagnent la production d’éthanol. En France, la concentration thermique des vinasses de betterave est largement développée. L’élimination des composés inhibiteurs présents dans les condensats émis permettrait de réutiliser ces derniers comme eau de fermentation, réalisant une économie d’eau significative. L’exposé fait le point sur les travaux menés depuis plusieurs années à AgroParisTech sur des procédés de purification intensifs et éco-compatibles : adsorption (Ads), échange d’ions (EI), osmose inverse (OI) et démontre l’intérêt d’associer OI et EI.

Les inhibiteurs potentiels dans les condensats sont des acides aliphatiques (dont l’acide acétique : 1-2 g/L), des alcools, des composés aromatiques et des dérivés furaniques. Les travaux se sont focalisés sur l’élimination de molécules « cibles » : acides C1-C6, 2,3-butanediol, furfural et phényl-2-éthanol, à partir de solutions modèles et de condensats réels.

Les résines anioniques faibles présentent une forte capacité de fixation des acides. Les résines A21 ou FPA 51 (Dow) ont montré une capacité totale de 1.08 eq/L_R pour les acides dans un condensat contenant 15 meq/L d’acide acétique. Toutefois, les composés neutres n’étant pas retenus, la résine anionique doit être complétée par une résine adsorbante. La résine Optipore SD2 (Dow) s’est révélée très efficace sur le phenyl-2-éthanol et le furfural.

Si l’intérêt de l’osmose inverse a été mis en évidence avec des membranes de type “sea water”, la recherche de flux de perméat élevé à pression modérée a conduit à tester des membranes plus perméables telles que CPA2 (ou CPA3) et ESPA2 (Hydranautics) et BW30 (Dow). Deux stratégies, ESPA2 /10 bars et BW30 /25 bars conduisent à des flux optimaux de 30 L h^-1 m^-2. Ces deux membranes rejettent 100% des molécules neutres ciblées. Le rejet des acides acétique, propanoique et butanoique est plus différencié : 59, 80, 98 % (ESPA2) et 85, 92, 100% (BW30) et conduit à préférer BW30. Sur cette base, et pour un condensat contenant 1,5 g/L d’acide acétique, la concentration dans le perméat serait de 371 et 452 ppm pour des récupérations de 75 % et 88 %, respectivement. Une étape supplémentaire d’échange d’anions est nécessaire pour éliminer complètement les acides.

Des essais de fermentations (3 chemostats en série) par S. cerevisiae ont été réalisés, avec suivi de la croissance et de l’état physiologique des cellules et de la production d’éthanol. L’OI, utilisée seule, laisse passer des composés acides qui affectent la viabilité des cellules ; la production d’éthanol décline nettement quand l’acide acétique dépasse 460 ppm. L’EI arrête les acides mais laisse en solution du phényl-2-éthanol, et cette molécule se révèle finalement bien plus toxique que les acides pour les levures qui meurent au fur et à mesure de l’augmentation de la concentration d’alcool. La combinaison OI + EI permet de récupérer 88 % d’eau à une concentration en inhibiteurs cibles inférieure au seuil de quantification. Le condensat traité présente une bonne aptitude au recyclage en fermentation : concentration en éthanol de 80 g/L, productivité de 4.23 g/L/h (équivalentes au témoin eau du robinet) et état physiologique des levures équivalent au témoin. Ce résultat confirme la pertinence du choix des molécules cibles et la nécessité de leur élimination totale pour un recyclage sans risque du condensat. Ces résultats mériteraient d’être confirmés dans les conditions de concentration en éthanol plus élevées mesurées dans les distilleries.

Article 9

Rapport préliminaire sur l’emploi d’Adsorbants Haute Performance en co-raffinage de roux en sucrerie de betteraves

Vawda, A.S, Sarir, E.M, Donado, C.A. CarboUA, Beverly Hills, USA

Au cours des dernières années, le co-traitement du sucre brut a été autorisé dans l’Union européenne et également mené extensivement ailleurs. En raison du fait que la sucrerie de betteraves a une capacité de réduction de couleur plus faible, la quantité de sucre brut ajoutée est limitée. La raison en est le fait que la canne à sucre et la betterave contiennent des colorants de types différents. Le défi serait de contrôler le pourcentage de sucre brut ajouté tout en produisant une bonne qualité de sucre blanc.

La procédure standard pour mélanger le sucre brut a été réalisée comme indiqué ci-dessous:

• Co-raffinage, à la fin de l’extraction de la betterave (avec le jus brut) envoyé en pré-chaulage

• Co-raffinage, à la fin de l’extraction de la betterave (avec le jus de 2^ème carbonatation) rejoint le jus avant la deuxième filtration

• Co-raffinage, à la fin de l’extraction du sucre (refonte avec le sirop)

Plusieurs usines ont rapporté des succès mitigés, principalement en raison de la façon coûteuse pour supprimer la couleur du sucre de canne. (c’est à dire l’excès de clairçage dans les centrifugeuses et les recyclages d’égout qui en découlent ainsi que l’énergie). Considérant que le facteur de transfert de couleur dans les raffineries de canne à sucre est compris entre 5 – 10%, le transfert de couleur dans les usines de betteraves a tendance à être 1 – 2%. Cet exposé met l’accent sur l’élimination des colorants qui sont préférentiellement transférés à la surface du cristal, permettant ainsi à l’usine de betteraves d’augmenter le pourcentage de brut mélangé dans le process sans les problèmes typiques associés à cette pratique.